手性柱的使用經(jīng)驗(yàn)分享

　　手性分離重要的是選擇一根好的手性柱，做手性分析的都知道，大賽璐的手性柱目前市場(chǎng)占有率高，根據(jù)用途分為多種不同的型號(hào)，大家熟悉的可能是OD-H。大賽璐公司初有四種填料，結(jié)構(gòu)類似，對(duì)應(yīng)的色譜柱分別是OD、AD、OJ和AS，粒徑10um，后來(lái)填料粒徑變?yōu)?um，就是賣的多、使用范圍廣的柱子，號(hào)稱四大金剛，分別是OD-H、AD-H、OJ-H和AS-H，在柱子名稱后邊加“-H”，意思應(yīng)該是“”，這些柱子都只能做正相使用。

　　為了在反相色譜中使用，開發(fā)的柱子在相應(yīng)的色譜柱名稱中添加了一個(gè)“R”，上述色譜柱都屬于涂覆型填料，不耐溶劑，使用起來(lái)受樣品溶解性的限制。而近開發(fā)的鍵合相手性柱，可以使用幾乎所有的常見溶劑做流動(dòng)相，新的溶劑還提供了新的選擇性，進(jìn)而提升了色譜柱的分離能力，主要是IA、I B和IC，其中IA對(duì)應(yīng)AD-H，IB對(duì)應(yīng)OD-H，IC是新開發(fā)的填料。和反相柱的發(fā)展趨勢(shì)一樣，大賽璐的手性柱也通過(guò)減小粒徑來(lái)獲得更高的柱效，的手性柱填料粒徑是3um。

　　大賽璐手性色譜柱還包括反相的系列，同時(shí)鍵合相的手性柱正相和反相都能用，只是要求在正相和反相流動(dòng)相之間進(jìn)行切換的時(shí)候要用異丙醇小流速的過(guò)渡，因?yàn)榇筚愯词中灾鶋毫Χ疾荒艹^(guò)100bar，另外需要注意的是鍵合相手性柱的記憶效應(yīng)，即流動(dòng)相使用不同種類的溶劑切換時(shí)，柱效可能會(huì)下降，解決方法就是用DMF做溶劑對(duì)色譜柱進(jìn)行清洗。反相常用的溶劑包括水、甲醇、乙腈和乙醇，每種溶劑都為樣品分離提供了獨(dú)特的選擇性。