HILIC色譜柱的流動(dòng)相配制:
液相色譜通過(guò)樣品組分與柱填料及流動(dòng)相之間的質(zhì)量交換來(lái)實(shí)現(xiàn)分離,因此流動(dòng)相需具備以下特性:
1、活動(dòng)相對(duì)樣品具備一定的溶解能力,確保樣品成分不會(huì)在柱中沉淀或長(zhǎng)時(shí)間滯留。
2、活動(dòng)相具有一定的惰性,通常不會(huì)與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)(特殊情況除外)。
3、為了獲得良好的分離效果,活動(dòng)相的黏度應(yīng)盡量降低,特別是在使用較長(zhǎng)的分析柱時(shí)。同時(shí),這樣可以減少柱壓降,從而延長(zhǎng)液泵的使用壽命(可以通過(guò)提升溫度來(lái)降低活動(dòng)相的黏度)。
HILIC色譜柱的保養(yǎng):
在使用新的HILIC色譜柱時(shí),應(yīng)在自己的液相色譜儀上進(jìn)行性能測(cè)試。這意味著要采用色譜柱附帶的檢驗(yàn)報(bào)告中的測(cè)試條件和樣品,以評(píng)估該色譜柱的柱效。
在后續(xù)使用中,應(yīng)定期對(duì)色譜柱進(jìn)行測(cè)試。此外,使用過(guò)程中常會(huì)出現(xiàn)堵塞情況,造成這一現(xiàn)象的主要原因是:
1、溶劑中的不溶物
2、樣品中的固體成分
3、泵進(jìn)樣器等設(shè)備中的不溶性物質(zhì)
4、柱內(nèi)生成的不溶物等
HILIC色譜柱的維護(hù):
1、柱子在任何情況下都不能發(fā)生碰撞、彎曲或劇烈振動(dòng)。
2、在將柱子與色譜儀連接時(shí),閥門(mén)或管路必須徹底清洗干凈。
3、注意對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行脫氣處理。
4、應(yīng)避免使用高粘度的溶劑作為流動(dòng)相。
5、進(jìn)樣的樣品需要進(jìn)行純化。
6、嚴(yán)格控制樣品進(jìn)樣量。
7、每天分析工作結(jié)束后,應(yīng)清潔進(jìn)樣閥內(nèi)殘留的樣品。
8、每天分析測(cè)定結(jié)束后,應(yīng)使用適當(dāng)?shù)娜軇?duì)柱子進(jìn)行清洗。
9、如果分析柱長(zhǎng)期不使用,應(yīng)使用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑進(jìn)行保存,并將其密封。